Penetapan Kadar Tembaga (Cu) Dalam Terusi (CuSO4 · 5H2O) Metode Gravimetri

PROLOG
Assalamualaikum! Ketemu lagi nih sama ane, salah satu calon analis asal kota hujan (Aamiinn). Kali ini, ane mau coba mengekspos kehidupan terpencil nan jauh dari peradaban masa kini (ya iya keles -_-) karena terletak di tengah lebat dan rimbunnya lab. Gravimetri. Sebenernya, ada delapan penetapan yang wajib dikerjakan dalam satu tahun neraka ini, empat penetapan di 3 bulan pertama semester genap dan empat penetapan lagi di 3 bulan terakhir semester genap. Apa aja sih ke-delapan penetapan itu? Check it out!
Penetapan kadar Cu dalam CuSO4·5H2O (Terusi)
Penetapan kadar PO4 dalam Na2HPO4·12H2O
Penetapan kadar Zn dalam ZnSO4·7H2O
Penetapan kadar Ca dalam CaCO3
Penetapan kadar SO4 dalam Na2SO4·10H2O (Garam Glauber)
Penetapan kadar Cr dalam K2CrO4
Penetapan kadar Fe dalam FeSO4·7 H2O (Garam Tunjung)
Penetapan kadar Ni dalam NiSO4·7H2O

Semuanya bikin olab, sawan, juga ayan (asal jangan psikopat aja deh) dengan alokasi lima jam pelajaran ( satu jam pelajaran = 45 menit) di Lab. Gravi yang aromanya beragam, mulai bau ammonia (parfum paling wangi di Lab), bau kertas saring dibakar, bau H2S, bahkan SO2 pun tak mau absen. Malahan teman ane sempet pingsan gara-gara kerajinan ngisep SO2 pas nguapin CaSO4 di ruang asam. Udah tahu ruang asam ditutup, eh dia terlalu kreatif sehingga dibuka X_X.
Ada juga penetapan yang nggak dikerjain (kayaknya faktor waktu yang nggak memungkinkan), antara lain:

Penetapan kadar Al dalam Al2(SO4)3·K2SO4·24H2O (Tawas Alumunium)

Penetapan kadar Mg dalam MgSO4·7H2O (Garam Inggris)
Penetapan kadar Ba dalam BaCl2·2H2O
Penetapan kadar Fe dan Al dalam campuran Tawas Ferri dan Tawas Alumunium
 
Langsung simak aje gan, selamat merasakan ekstremnya atmosfer Gravimetri! 

PENETAPAN KADAR TEMBAGA DALAM TERUSI (CuSO4 · 5H2O)

Dasar
Tembaga (II) dapat diendapkan menjadi endapan Tembaga (II) Hidroksida berwarna biru yang dalam suhu panas terurai menjadi Tembaga (II) Oksida berwarna cokelat kehitaman. Untuk menghindari hidrolisis, sebelum pendidihan dilakukan pengasaman dengan Asam Sulfat. Tembaga (II) hanya dapat diendapkan dengan basa kuat, tidak dapat dengan Ammonia berlebih karena akan larut sebagai senyawa kompleks [Cu(NH3)4](OH)2 / senyawa Tetraamin Tembaga (II) Hidroksida. Setelah dipijarkan, sisa pijar ditimbang sebagai CuO.

Reaksi
CuSO4 + 2NaOH --> Cu(OH)2 + Na2SO4
        CuO   +  H2O
CuO --> CuO

Tujuan
Menetapkan kadar Tembaga dalam Terusi (CuSO4 · 5H2O)

Alat dan Bahan
Alat
  • Pengaduk dan policemen
  • Piala gelas 400 dan 800 ml
  • Kaca arloji
  • Labu semprot
  • Tutup kaca
  • Pembakar teklu dan meker
  • Kaki tiga
  • Kasa asbes
  • Pipet tetes
  • Corong beserta penyangga corong
  • Tabung reaksi
  • Neraca analitik
  • Gegep besi
  • Oven
  • Cawan porselin
  • Segitiga porselin
  • Desikator
  • Neraca Sauter

Bahan 

  • Sampel terusi
  • Air suling
  • H2SO4 4 N
  • NaOH 4 N
  • Kertas lakmus merah
  • Kertas saring Whatman no. 541 atau 540
  • HCl 4 N dan BaCl2 0,5 N

Cara Kerja

1.       Ditimbang sampel terusi sebanyak ± 0,5 gram. 
2.       Sampel dilarutkan hingga 100 mL air suling. 
3.       Larutan diteteskan beberapa tetes H2SO4 4N hingga biru jernih. 
4.       Piala gelas beserta isinya dididihkan. 
5.       Larutan diendapkan dengan NaOH 4 N sedikit demi sedikit hingga berlebih. 
6.       Dilakukan uji pengendapan sempurna (dipilih salah satu).  
            a.       Cairan induk ditetesi pereaksi pengendapnya sebanyak ± 5 tetes di lima titik yang berbeda. Jika sudah tidak terbentuk endapan lagi, maka pengendapan dinyatakan sempurna. 
            b.      Cairan induk dari piala gelas melalui pengaduk diteteskan ke kertas lakmus merah. Jika kertas lakmus merah berubah menjadi biru, maka pengendapan dinyatakan sempurna. 
7.       Endapan disaring dengan kertas saring Whatman no. 541 atau 540, kemudian dicuci dengan air suling sehingga bebas pengotor Sulfat. 
8.      Dilakukan uji pengotor sulfat dan uji basa. 
            a.       Uji pengotor sulfat : Dua buah tabung reaksi disiapkan. Tabung reaksi pertama diisi dengan air filtrat sebanyak ± ¼ volume tabung, sedangkan tabung reaksi kedua diisi dengan BaCl2 0,5 N sebanyak ± 2 mL.  Kedua tabung reaksi dipanaskan, kemudian ke dalam tabung reaksi pertama (air filtrat) dituangkan ± 1 mL HCl 4 N. Setelah itu, isi tabung reaksi kedua dituangkan ke dalam tabung reaksi pertama, dihomogenkan kemudian dibandingkan dengan standarnya. Standarnya dibuat dengan cara yang sama namun penggunaan air filtrat digantikan dengan air pencucinya (dalam penetapan ini air pencuci = air suling). Jika tingkat kejernihan filtrat dan standar sama, maka endapan telah bebas dari pengotor Sulfat. 
            b.      Uji Basa : Air filtrat diambil dengan pengaduk melalui tangkai corong diteteskan ke kertas lakmus merah, kemudian dibandingkan dengan standar. Standar dibuat dengan cara yang sama namun penggunaan filtrat digantikan dengan air pencucinya. Jika warna kertas lakmus filtrat dan standar sama, maka kelebihan basa sudah hilang. 
9.       Kertas saring beserta endapannya dikeringkan di oven untuk dilipat, kemudian diperarang, dipijarkan, didinginkan di desikator, kemudian ditimbang. 
10.   Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan, penimbangan dilakukan hingga tercapai bobot tetap (selisih lebih rendah maksimum 0,0004 g atau 0,4 mg dari bobot pemijaran sebelumnya)

Pembahasan
             Ketika dilarutkan dengan air suling, sampel terusi terhidrolisis menjadi endapan Cu(OH)2. Endapan ini tidak stabil, ion Tembaga (II) juga belum terendap sempurna serta memang endapannya belum diinginkan. Oleh karena itu, dilarutkan kembali dengan penambahan asam semarga dengan sampelnya, yaitu asam sulfat (H2SO4). Sebenarnya semua asam dapat dipakai untuk menghindari hidrolisis, namun yang paling baik adalah yang semarga dengan sampelnya.
Tembaga (II) dapat diendapkan dengan basa kuat saja, karena apabila dengan ammonia akan larut membentuk senyawa kompleks [Cu(NH3)4](OH)2 / senyawa tetraamin tembaga (II) hidroksida. Dengan basa kuat seperti NaOH maupun KOH, ion tembaga (II) akan mengendap membentuk hidroksidanya. Hidroksida ini kurang stabil, maksudnya endapan tersebut mudah terurai menjadi oksidanya namun tidak semuanya terurai (sebagian endapan Cu(OH)2 dan sebagian lagi CuO). Dengan kata lain, apabila pengendapan tidak dilakukan dalam suhu panas akan menyebabkan endapan menjadi ganda. Hal ini tidak boleh terjadi dalam Analisis Gravimetri karena salah satu syarat endapan gravimetri adalah tunggal dan murni. Demi alasan inilah dilakukan pendidihan sebelum pengendapan, agar endapan Cu(OH)2 terurai seluruhnya menjadi endapan CuO stabil yang berwarna kehitaman. Endapan tembaga (II) oksida yang baik ialah yang berat dan kasar, ditandai dengan cepatnya endapan mengenap serta cairan induknya berwarna jernih. Ini akan mempercepat proses penyaringan. Endapan CuO yang baik tersebut dapat diperoleh dengan cara mengatur suhu yaitu harus mendidih saat pengendapan, konsentrasi pereaksi pengendapnya yang encer, penambahan pengendapnya yang berlebih serta sedikit-sedikit sambil diaduk dengan rata. Setelah dilakukan pengendapan, tunggu sebentar agar endapan mengenap semuanya, jangan diaduk lagi karena nantinya akan menyebabkan endapannya sulit mengenap. Dengan kata lain, cairan induknya akan keruh sehingga jika disaring endapannya bocor melewati pori-pori kertas saring. Ini merupakan kesalahan yang fatal sehingga proses analisis harus diulang dari awal.
Uji pengendapan sempurna dilakukan untuk memastikan bahwa proses pengendapan sudah sempurna, maksudnya semua ion Cu2+ telah mengendap. Dapat dilakukan dengan 2 cara, yaitu 1) Cairan induk diteteskan pengendapnya di berbagai titik yang berbeda (jika tak terbentuk endapan maka sudah sempurna), dan 2) Cairan induk ditetesi ke kertas lakmus merah (jika lakmus merah berubah menjadi biru, maka pengendapan sudah sempurna). Kedua cara memiliki kelemahan dan kelebihan tersendiri, antara lain:
1.       Kelebihan dan kekurangan cara pertama:
a.       Kelebihan          :  tidak ada kemungkinan endapan berpindah/tercecer.
b.    Kekurangan      : menambah kelebihan basa karena meneteskan pengendap yang berupa basa.
2.       Kelebihan dan kekurangan cara kedua:
a.    Kelebihan          : tidak menambah kelebihan basa karena tidak meneteskan pereaksi pengendap.
b.      Kekurangan      :  ada kemungkinan endapan dapat tercecer melalui pengaduk. Oleh karena itu, harus dipastikan terlebih dahulu tidak ada endapan yang menempel di pengaduk.
Pemilihan kertas saring pada penetapan ini harus disesuaikan dengan kualitas endapan. Untuk endapan CuO yang baik (kasar, berat, cepat mengenap) digunakan kertas saring Whatman no. 541. Namun sering kali endapan CuO yang diperoleh kurang baik, sehingga jika disaring dengan Whatman no. 541 endapan akan bocor. Oleh karena itu, jika endapannya kurang baik maka dianjurkan untuk disaring dengan Whatman no. 540 yang memiliki pori-pori yang lebih halus dan kecil dibandingkan no. 541.
Endapan CuO optimal dicuci dengan air suling biasa, karena jika dengan air suling panas dikhawatirkan kelarutan endapan semakin tinggi. Pada awal proses pencucian dan penyaringan, air filtrat akan mengalir dengan cepat karena pori-pori kertas saring belum tertutup endapan. Namun seiring berjalannya penyaringan, endapan perlahan-lahan masuk ke kertas saring. Akibatnya, proses penyaringan semakin lambat karena pori-porinya tertutup endapan.
Ada uji pengotor sulfat dan ada juga uji basa. Pada dasarnya, kedua jenis pengotor ini harus dihilangkan dengan pencucian dan pengenap-tuangkan. Pengotor Sulfat berasal dari asam sulfat serta sampel itu sendiri (CuSO4·5H2O), sedangkan pengotor basa dikarenakan penambahan natrium hidroksida yang berlebih (syarat pengendapan sempurna). Ion SO42- dan Na+ tidak akan hilang walau dipijarkan, oleh karena itu harus dihilangkan dengan cara dicuci agar tidak menambah kadar dan persen kesalahan. Mekanisme uji pengotor Sulfat dilakukan dengan membentuk endapan BaSO4 putih (Barium Sulfat) dengan penambahan asam klorida dan barium klorida. Jika endapan barium sulfat terbentuk, maka endapan belum bebas dari pengotor sulfat. Untuk uji basa, dilakukan dengan melihat perubahan warna dari kertas lakmus merah yang ditetesi air filtrat. Jika lakmus merah tetap merah, maka endapan bebas dari kelebihan basa.
Pemijaran dilakukan untuk memperoleh senyawaan yang mantap (stabil). Endapan CuO yang dipijarkan akan tetap menjadi sisa pijar CuO, sehingga pemijaran hanya berfungsi untuk menghilangkan karbon dari kertas saring dan kadar air yang terikat secara fisika saja. Setelah dipijarkan, sisa pijar kemudian ditimbang untuk mengetahui kadar prakteknya.

Daftar Pustaka
  • Iskandar, Drs. Inowyatye; Hendrawati, Dra. Nenny; Hendrakusumah, R. Rudi; 2013, Analisis Gravimetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor.

Suka dengan artikel di blog ini? Silakan berlangganan gratis via email

2 Responses to "Penetapan Kadar Tembaga (Cu) Dalam Terusi (CuSO4 · 5H2O) Metode Gravimetri"

  1. thank you ya, lumayan nih buat review masa praktikum lagi :)

    ReplyDelete

Terima kasih sudah berkunjung di website ini.

Jika berkenan, mohon berkomentar yang RELEVAN dengan bahasa yang santun.

Semua komentar selalu saya baca meskipun tidak semuanya dibalas. Harap maklum :)

Contact Form

Name

Email *

Message *