Penetapan Kadar Besi (Fe) Dalam Garam Tunjung (FeSO4 •7H2O) Metode Gravimetri


Dasar
Garam Besi (II) dapat diendapkan menjadi endapan Besi (II) Hidroksida yang berwarna hitam kehijauan. Akan tetapi, besi ini kurang mantap karena mudah teroksidasi menjadi Besi (III). Oleh karena itu, Besi harus diendapkan sebagai Besi (III) Hidroksida. Sebelum pengendapan, dilakukan pengoksidasian menjadi Besi (III) yang mantap dengan Asam Nitrat, Air Brom maupun Hidrogen Peroksida. Garam Besi (III) kemudian diendapkan dengan Ammonia membentuk endapan selai Besi (III) Hidroksida yang berwarna cokelat yang setelah dipijarkan menjadi Besi (III) Oksida.

Reaksi
2HNO3 --> H2O + 2NO + 3On
6FeSO4 + 6HNO3 + 3On --> 2Fe2(SO4)3 + 2Fe(NO3)3 + 3H2O
2Fe2(SO4)3 + 2Fe(NO3)+ 18NH4OH --> 6Fe(OH)3 + 6(NH4)2SO4 + 6NH4NO3
6Fe(OH)3 --> 3Fe2O3 + 9H2O

Tujuan
Menetapkan kadar besi (Fe) dalam Garam Tunjung (FeSO4 ·7H2O)

Alat dan Bahan
Alat
  • Piala gelas 400 dan 800 mL.
  • Pengaduk
  • Kaca arloji
  • Labu semprot
  • Tutup kaca
  • Pembakar teklu dan meker
  • Kaki tiga
  • Kasa asbes
  • Gelas ukur 10 mL dan 50 mL.
  • Termometer
  • Pipet tetes
  • Corong beserta penyangga corong
  • Tabung reaksi
  • Cawan porselin
  • Segitiga porselin
  • Gegep besi
  • Neraca analitik
  • Oven
  • Desikator
  • Neraca Sauter
Bahan

  • Sampel garam tunjung
  • Air suling
  • HNO3 4N
  • NH4Cl 10%
  • NH4OH 2N
  • AgNO3 0,1%
  • HCl 4N
  • BaCl2 0,5 N
Cara Kerja

  1. Ditimbang sampel garam tunjung sebanyak ± 0,5 gram.
  2. Sampel dilarutkan dengan 25 mL air suling ke dalam piala gelas 400 mL.
  3. Ditambahkan 5 mL HNO3 4N.
  4. Piala gelas beserta isinya dididihkan, kemudian diuji oksidasi dengan meneteskan NH4OH 2N ke cairan jernih. Apabila terbentuk endapan kecokelatan itu menandakan besi (II) telah teroksidasi menjadi besi (III). Bila terbentuk endapan hitam kehijauan itu menandakan besi (II) belum menjadi besi (III), sehingga harus ditambahkan HNO3 4N sebanyak 5 mL lagi, dididihkan kemudian diuji kembali.
  5. Diencerkan dengan air suling hingga volume akhirnya 100 mL.
  6. Larutan dipanaskan hingga 70 – 80 0C termometer.
  7. Ditambahkan NH4Cl 10 % 15 mL.
  8. Larutan diendapkan dengan NH4OH 2N sedikit demi sedikit hingga berlebih (cairan induk jernih).
  9. Endapan disaring dengan kertas saring Whatman no.541, kemudian dicuci dengan air panas, dienaptuangkan, disaring kembali hingga bebas pengotor sulfat dan klorida.
  10. Dilakukan uji pengotor sulfat dan klorida.
  11. Kertas saring berisi endapan dikeringkan didalam oven untuk kemudian dilipat.
  12. Setelah dilipat, kertas saring dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah diketahui bobot kosongnya untuk diperarang dan dipijarkan.
  13. Cawan porselin beserta sisa pijarnya didinginkan di desikator, kemudian ditimbang.
  14. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan, penimbangan dilakukan hingga tercapai bobot tetap.
Pembahasan

Besi dari garam besi (II) dapat diendapkan sebagai hidroksidanya. Akan tetapi, besi ini tidak mantap dan mudah teroksidasi menjadi besi (III), sehingga bila dipijarkan sisa pijarnya tidak murni sebagai FeO. Oleh karena itu, besi harus diendapkan sebagai besi (III) hidroksida. Sebelum pendidihan, ditambahkan asam nitrat sebagai oksidator. Selain asam nitrat, dapat juga dipakai hidrogen peroksida atau air brom. Penggunaan asam nitrat sebenarnya kurang baik karena mudah terjadi kopresipitasi endapan. Setelah pendidihan, dilakukan uji oksidasi, yaitu uji yang dilakukan untuk mengetahui sejauh mana oksidasi besi (II) menjadi besi (III). Ciri utama untuk membedakan antara keduanya adalah warna endapan yang terbentuk. Endapan Fe(OH)2 berwarna hitam kehijauan, sedangkan Fe(OH)3 berwarna merah kecokelatan. Apabila yang terbentuk adalah endapan hitam kehijauan, berarti penambahan HNO3 4N masih kurang sehingga masih perlu ditambah 5 mL, kemudian dididihkan dan diuji kembali. Namun jika endapan yang terbentuk berwarna merah kecokelatan, berarti larutan besi (II) telah teroksidasi menjadi besi (III). 
Endapan Fe(OH)3 merupakan endapan selai kecokelatan yang optimal pembentukannya pada suhu berkisar antara 70 – 80 0C. Oleh karena itu, suhu harus diatur agar pembentukan endapan semakin baik. Selain suhu, pH pada pengendapan harus diatur agar tidak terlalu tinggi untuk menghindari pengendapan hidroksida lain, terutama cuplikan (sampel) alam yang biasanya mengandung Mg, sehingga dapat mengendap sebagai Mg(OH)2. Oleh karena itu, ditambahkan NH4Cl 10% sebagai penyangga (buffer) serta sebagai koagulan (pembentuk endapan selai/jel yang menggumpal). Pengendapan dilakukan dengan NH4OH hingga berlebih (cairan induknya jernih). Apabila penambahan NH4OH kurang, maka cairan induknya tidak akan jernih, melainkan merah kecoklatan.
Endapan Fe(OH)3 disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman no.541. Oleh karena endapan ini kecil kelarutannya dalam air suling suhu biasa maupun panas, maka digunakan air suling panas untuk mencuci endapan ini dikarenakan air suling panas memiliki beberapa kelebihan dibandingkan air suling biasa, diantaranya air suling panas lebih mudah melarutkan pengotor sehingga endapan lebih cepat bersih, dan biasanya air suling panas biasanya lebih mudah melewati pori-pori kertas saring sehingga memudahkan dan mempercepat proses penyaringan.
Setelah dipijarkan, endapan besi (III) hidroksida akan terurai menjadi besi (III) oksida dan air konstitusi. Air konstitusi adalah air yang dihasilkan ketika suatu senyawa memecah, namun di dalam senyawa tersebut tidak terikat dalam bentuk H2O. Sisa pijar kemudian ditimbang untuk mengetahui kadar prakteknya.

Daftar Pustaka
  • Iskandar, Drs. Inowyatye; Hendrawati, Dra. Nenny; Hendrakusumah, R. Rudi; 2013, Analisis Gravimetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor.

Suka dengan artikel di blog ini? Silakan berlangganan gratis via email

2 Responses to "Penetapan Kadar Besi (Fe) Dalam Garam Tunjung (FeSO4 •7H2O) Metode Gravimetri"

Terima kasih sudah berkunjung di website ini.

Jika berkenan, mohon berkomentar yang RELEVAN dengan bahasa yang santun.

Semua komentar selalu saya baca meskipun tidak semuanya dibalas. Harap maklum :)

Contact Form

Name

Email *

Message *