Penetapan Kadar Kalsium (Ca) dalam Kalsium Karbonat (CaCO3) Metode Gravimetri



Dasar
Kalsium dapat diendapkan sebagai garam oksalatnya (CaC2O4) yang halus dan berwarna putih dengan (NH4)2C2O4 (Ammonium Oksalat). Pengendapan dilakukan dalam suasana yang sedikit basa. Endapan Kalsium Oksalat sangatlah halus, memiliki massa jenis yang kecil sehingga mudah merayap (creeping). Setelah dipijarkan, sisa pijar merupakan CaO yang kurang stabil (bersifat higroskopis, yaitu mudah mengikat air dari udara bebas) sehingga harus ditambahkan Asam Sulfat pada tahap akhir untuk mengubah CaO menjadi CaSO4 yang lebih stabil. Sisa pijar ditimbang sebagai CaSO4, namun dengan bobot sisa pijar yang akan lebih besar dibandingkan bobot sampelnya.

Reaksi
CaCO3 + 2 HCl --> CaCl2 + H2O + CO2
CaCl2 + (NH4)2C2O4 + H2O --> CaC2O4 · H2O + 2NH4Cl
CaC2O4 · H2O --> CaC2O4 + H2O
CaC2O4 --> CaCO3 + CO
CaCO3 --> CaO + CO2
CaO + H2SO4 --> CaSO4 + H2O

Tujuan
Menetapkan kadar Kalsium dalam Kalsium Karbonat

Alat dan Bahan
 1Alat
  • Piala gelas 400 dan 800 mL
  • Pengaduk
  • Kaca arloji
  • Labu semprot
  • Tutup kaca
  • Pembakar teklu dan meker
  • Kaki tiga
  • Kasa asbes
  • Gelas ukur 10 mL, 50 mL dan 250 mL.
  • Termometer
  • Pipet tetes
  • Corong beserta penyangga corong
  • Tabung reaksi
  • Cawan porselin
  • Segitiga porselin
  • Gegep besi
  • Neraca analitik
  • Oven
  • Desikator
  • Neraca Sauter
2. Bahan
  • Sampel CaCO3
  • Air suling
  • HCl 4N
  • (NH4)2C2O4 4%
  • Indikator MM
  • HNO3 4N
  • NH4OH 2N
  • AgNO3 0,1% 
Cara Kerja
  1. Sampel CaCO3 ditimbang sebanyak ± 0,5 gram. 
  2. Sampel dituang dan dilarutkan dengan ± 25 mL air suling. 
  3. Larutan dituangkan HCl 4N ± 7 mL , kemudian dipanaskan hingga larut sempurna.
  4. Larutan diencerkan dengan air suling hingga volume akhirnya ± 100 mL
  5. Piala gelas beserta larutannya dipanaskan dengan pembakar (teklu) hingga bersuhu 90 0C (termometer). 
  6. Larutan diteteskan indikator MM sebanyak 1 : 20 terhadap volume larutannya (setetes indikator MM  untuk 20 mL larutan sampel). 
  7. Larutan sampel diendapkan dengan (NH4)2C2O4 4% yang harus dipersiapkan dulu dan dihitung jumlahnya. 
  8. Dinetralkan dengan meneteskan NH4OH (sampai larutan berwarna sindur). 
  9. Endapan diperam diatas penangas air mendidih selama ± 1 jam lamanya. 
  10. Endapan diuji kesempurnaannya (uji pengendapan sempurna) dengan meneteskan beberapa tetes pengendapnya di titik yang berbeda.
  11. Setelah pengendapan sempurna, endapan disaring dengan kertas saring Whatman no.542 dan dicuci dengan  (NH4)2C2O4 0,1 % sampai bebas pengotor klorida.
  12. Kertas saring dan endapannya dikeringkan di oven untuk kemudian dilipat lalu diperarang, dipijarkan, dan didinginkan di udara terbuka. 
  13. Endapan dimatikan dengan beberapa tetes air suling.
  14. Setelah itu, endapan ditambahkan H2SO4 4N sebanyak ± 2 mL. 
  15. Cawan beserta isinya diuapkan di ruang asam dengan api kecil hingga kering. 
  16. Setelah kering, cawan dikeluarkan dari ruang asam untuk dipijarkan, didinginkan di desikator kemudian ditimbang. 
  17. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan di desikator, dan penimbangan dilakukan hingga tercapai bobot tetap CaSO4.
Pembahasan
Ion kalsium dapat diendapkan dengan Ammonium Oksalat membentuk endapan putih Kalsium Oksalat yang halus. Sampel Kalsium Karbonat sukar larut dalam air suling, oleh karena itu pada tahap pelarutan digunakan HCl 4N untuk melarutkan sampel. Walau begitu, untuk menyempurnakan pelarutan larutan sampel yang telah ditambahkan HCl 4N harus dipanaskan.
Pengendapan dilakukan dalam suasana sedikit basa yang pada awalnya asam lalu perlahan-lahan dinetralkan hingga sedikit basa menggunakan NH4OH. Sebagai indikator digunakan indikator MM (indikator MM akan berwarna merah jika pH larutan berkisar 4 – 6 dan akan berwarna kuning saat suasana larutan tersebut basa). Ketika dalam suasana asam, endapan Kalsium Oksalat yang terbentuk masih sangat sedikit, namun ketika dinetralkan perlahan-lahan jumlah endapan semakin banyak. Ini bertujuan agar endapan yang dihasilkan semakin besar dan semakin murni. Pemeraman digunakan untuk menyempurnakan proses pengendapan yaitu memperbesar molekul endapan, serta memurnikan endapan karena mengurangi pengotor yang terbawa. Endapan Kalsium Oksalat sangat halus, sehingga disaring dengan kertas saring Whatman no.542. Untuk memperkecil kelarutan, endapan dicuci dengan Ammonium Oksalat konsentrasi encer (digunakan (NH4)2C2O4 0,1%).
Pada pemijaran, terdapat reaksi penguraian sebagai berikut:
CaCO3 --> CaO + CO2
Sisa pijar CaO merupakan senyawa yang bersifat higroskopis, maksudnya senyawa tersebut mudah mengikat air dari udara bebas sehingga sulit untuk mendapatkannya dalam bentuk murni. Akibatnya apabila ditimbang, hasil bobot penimbangan yang didapat bukan hanya bobot CaO melainkan terdapat juga bobot air yang tidak diketahui besarnya. Oleh karena itu, pada tahap akhir sisa pijar CaO ditambahkan H2SO4 4N sebanyak ± 2 mL dan diuapkan di ruang asam untuk mengubah CaO menjadi CaSO4 yang lebih stabil. Perlu diingat bahwa pada proses penguapan di ruang asam akan dihasilkan gas SO2 yang sangat beracun, oleh karena itu hendaknya berhati-hati. Sisa pijar ditimbang untuk mengetahui kadar praktek yang didapat.

Daftar Pustaka
  • Iskandar, Drs. Inowyatye; Hendrawati, Dra. Nenny; Hendrakusumah, R. Rudi; 2013, Analisis Gravimetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor.
Penetapan Kadar Kalsium (Ca) dalam Kalsium Karbonat (CaCO3) Metode Gravimetri, Kalsium dalam Kalsium Karbonat Metode Gravimetri, Kalsium dalam Kalsium Karbonat

Postingan terkait:

8 Tanggapan untuk "Penetapan Kadar Kalsium (Ca) dalam Kalsium Karbonat (CaCO3) Metode Gravimetri"

  1. bahan bikin buku kanal nihh hahaha :D thanks cup

    BalasHapus
  2. Terima kasih banyak kak. Kakak angkatan berapa, saya angkatan 62 😀

    BalasHapus
    Balasan
    1. Sama - sama dek, saya angkatan 59 salam kenal :)

      Hapus
  3. pas buka Ternyata anak Smakbo. haha.. salam kenal dari anak 50

    BalasHapus
    Balasan
    1. Wah ternyata ada alumni main ke gubuk ane, salam kenal gan ane dari 59

      Hapus

Terima kasih sudah berkunjung. Jika sempat silahkan tinggalkan jejak. Mohon berkomentar dengan bijak ya :)