Penetapan Kadar Khrom (Cr) dalam Kalium Khromat (K2CrO4) Metode Gravimetri


Dasar

Kalium Khromat yang berwarna kuning direaksikan dengan Asam Sulfat menjadi Kalium Dikhromat yang berwarna sindur. Khrom (VI) ini kemudian direduksikan dengan Natrium Sullfit, Natrium Nitrit, atau Kalium Nitrit menjadi Khrom (III)  yang berwarna hijau. Khrom (III) kemudian diendapkan dengan Ammonia menjadi Khrom (III) Hidroksida yang merupakan endapan selai berwarna hijau kebiru-biruan. Setelah dipijarkan, sisa pijar ditimbang sebagai Khrom (III) Oksida.

Reaksi
2K2CrO4 + H2SO4 --> K2Cr2O7 + K2SO4 + H2O
K2Cr2O7 + H2SO4 --> H2Cr2O7 + K2SO4
H2Cr2O7 --> 2CrO3 + H2O
2CrO3 + 3Na2SO3 --> Cr2O3 + 3Na2SO4
Cr2O3 + 3H2SO4 --> Cr2(SO4)3 + 3H2O
Cr2(SO4)3 + 6NH4OH --> 2Cr(OH)3 + 3(NH4)2SO4
2Cr(OH)3 --> Cr2O3 + 3H2O

Tujuan
Menetapkan kadar Khrom dalam Kalium Khromat

Alat dan Bahan

Alat

  • Piala gelas 400 dan 800 mL.
  • Pengaduk dan policemen
  • Kaca arloji
  • Labu semprot
  • Tutup kaca
  • Gelas ukur 10 mL
  • Pembakar teklu dan meker
  • Kaki tiga
  • Kasa asbes
  • Corong beserta penyangga corong
  • Tabung reaksi
  • Neraca analitik
  • Gegep besi
  • Oven
  • Cawan porselin
  • Segitiga porselin
  • Desikator

Bahan

  • Sampel Kalium Khromat
  • Air suling
  • H2SO4 4 N
  • Na2SO3
  • NH4OH 2 N
  • HCl 4 N dan BaCl2 0,5 N
 
Prosedur / Cara Kerja
1. Sampel Kalium Khromat ditimbang sebanyak ± 0,2 gram.
2. Kemudian dilarutkan dengan ± 25 mL air suling.
3. Larutan ditambahkan H2SO4 4 N sebanyak 5 mL.
4. Dibubuhi Na2SO3 sebanyak ± 1 gram.
5. Piala gelas beserta larutannya dididihkan.
6. Larutan diencerkan hingga volume akhirnya ± 100 mL.
7. Larutan kembali dididihkan.
8. Diendapkan dengan NH4OH 2 N hingga tercium bau Ammoniak dari larutan serta terbentuk endapan selai hijau kebiru-biruan.
9. Piala gelas beserta isinya dididihkan kembali untuk menghilangkan kelebihan Ammoniak.
10. Endapan disaring dengan kertas saring Whatman no. 541, serta dicuci dengan air suling panas hingga bebas pengotor Sulfat.
11. Kertas saring dikeringkan di oven, dilipat,kemudian diperarang, dipijarkan serta didinginkan di desikator lalu ditimbang.
12. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan, serta penimbangan dilakukan hingga bobot tetap Cr2O3.

Pembahasan
            Khrom dapat diendapkan sebagai Khrom (III) Hidroksida yang berwarna hijau kebiruan. Pada awal prosedur, sampel Kalium Khromat cukup dilarutkan dengan ± 25 mL air suling. Volume larutan yang terlalu banyak akan mengakibatkan proses pemanasan atau pendidihan akan semakin lama, oleh karena itu volume diatur agar proses pendidihan menjadi lebih cepat.
Bila cuplikan / sampel berupa garam - garam Khrom (VI) seperti garam Khromat atau Dikhromat, maka dilakukan pereduksian dalam suasana asam dengan Natrium Sulfit (Na2SO3), Natrium Nitrit (NaNO2), atau Kalium Nitrit (KNO2). Mengapa hal ini dilakukan? Khrom dalam metode gravimetri ditetapkan dengan mengendapkannya sebagai hidroksidanya, dimana hanya kation saja yang dapat dijadikan hidroksida. Khrom dalam bilangan oksidasi tinggi (biloks + 6) akan memiliki bentuk anion sehingga tidak dapat mengendap sebagai hidroksidanya (dengan kata lain, anion tidak dapat bereaksi dengan sesama anion yaitu anion OH). Apabila proses pereduksian kurang sempurna, larutan tidak akan berwarna hijau tua. Untuk 0,2 gram sampel Kalium Khromat, diperlukan ± 1 gram Natrium Sulfit. Karena berperan sebagai reduktor, maka Natrium Sulfit ini akan teroksidasi menjadi Natrium Sulfat. Akibatnya, endapan akan semakin kotor oleh pengotor Sulfat. Oleh karena itu, proses pencucian endapan membutuhkan waktu yang lebih lama dibandingkan dengan biasanya.
Terdapat tiga kali pendidihan pada penetapan ini, pendidihan setelah ditambahkan reduktor, sebelum diendapkan dan satu lagi setelah diendapkan. Apa tujuan ketiga proses pendidihan ini?
  • Pendidihan pertama, dilakukan setelah penambahan reduktor. Hal ini bertujuan untuk mempercepat dan menyempurnakan proses pereduksian.
  • Pendidihan kedua, dilakukan sebelum pengendapan. Ini merupakan upaya untuk membentuk endapan selai yang baik, dengan mengatur suhu sebelum pengendapan.
  • Pendidihan ketiga, dilakukan setelah proses pengendapan. Proses pendidihan ini bertujuan untuk menghilangkan kelebihan Ammonia yang digunakan untuk mengendapkan ion Cr3+ (karena Ammonia mudah mengurai jika suhunya cukup tinggi). Selain itu, proses ini juga berfungsi untuk menyempurnakan proses pengendapan yaitu memperbesar molekul endapan (pemeraman / aging).
Setelah pendidihan pertama dilakukan, larutan diencerkan hingga volume akhirnya ± 100 mL, karena ukuran 100 mL dianggap volume yang ideal, maksudnya setelah proses pengendapan selesai akan mudah membedakan antara endapan di dasar piala gelas dengan cairan induk diatasnya.
Larutan diendapkan dengan Ammonia (NH4OH) menjadi endapan Khrom (III) Hidroksida yang berwarna hijau kebiru-biruan. Khrom (III) bersifat amfoter, oleh karena itu sebagai pengendap tidak dapat digunakan basa kuat (NaOH atau KOH, d.l.l.), namun apabila dengan NH4OH berlebih akan larut membentuk senyawa kompleks [Cr(NH3)6](OH)3 / senyawa Heksaamin Khrom (III) Hidroksida. Oleh karena itu, penambahan pengendap hendaknya harus berhati-hati karena apabila kekurangan maupun kelebihan pengendap larutan akan keruh karena terbentuk koloid sehingga nantinya akan bocor bila disaring. Endapan Khrom (III) Hidroksida merupakan endapan selai, sehingga disaring menggunakan kertas saring Whatman no. 541 serta dicuci dengan air suling panas sehingga bebas dari pengotor Sulfat. Setelah dipijarkan, sisa pijar ditimbang sebagai Khrom (III) Oksida yang berwarna hijau.

Daftar Pustaka
  • Iskandar, Drs. Inowyatye; Hendrawati, Dra. Nenny; Hendrakusumah, R. Rudi; 2013, Analisis Gravimetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor.

Suka dengan artikel di blog ini? Silakan berlangganan gratis via email

4 Responses to "Penetapan Kadar Khrom (Cr) dalam Kalium Khromat (K2CrO4) Metode Gravimetri"

Terima kasih sudah berkunjung di website ini.

Jika berkenan, mohon berkomentar yang RELEVAN dengan bahasa yang santun.

Semua komentar selalu saya baca meskipun tidak semuanya dibalas. Harap maklum :)

Contact Form

Name

Email *

Message *