Penetapan Kadar Sulfat (SO4) dalam Garam Glauber (Na2SO4 •10 H2O) Metode Gravimetri


Dasar
Sulfat dapat diendapkan sebagai Barium Sulfat (BaSO4) halus dan berwarna putih dengan BaCl2 (Barium Klorida). Pengendapan dilakukan dalam suasana asam (HCl) dan panas untuk menghindari kopresipitasi endapan berupa BaCO3 atau Ba2(PO4)3. Endapan Barium Sulfat sangatlah halus, memiliki massa jenis yang kecil sehingga mudah merayap (creeping). Pemeraman (dalam keadaan panas) dilakukan untuk memperbesar molekul endapan dan mengurangi kopresipitasi. Endapan ini dapat tereduksi oleh karbon yang berasal dari kertas saring menjadi Barium Sulfida (BaS), sehingga harus ditambahkan Asam Sulfat pada tahap akhir untuk mengoksidasikan kembali BaS menjadi BaSO4. Sisa pijar ditimbang sebagai BaSO4.

Reaksi
Na2SO4 + BaCl2 --> BaSO4 + 2 NaCl
BaSO4 + 4 C --> BaS + 4 CO
BaS + H2SO4 -->BaSO4 + H2S

Tujuan
Menetapkan kadar Sulfat dalam Garam Glauber.

Alat dan Bahan

Alat
  • Piala gelas 400 mL (2 buah) dan piala gelas 800 mL.
  • Pengaduk 
  • Kaca arloji
  • Labu semprot
  • Tutup kaca (2 buah)
  • Pembakar teklu (2 buah) dan pembakar meker
  • Kaki tiga (2 buah)
  • Kasa asbes (2 buah)
  • Gelas ukur 10 mL
  • Pipet tetes
  • Corong beserta penyangga corong
  • Tabung reaksi
  • Cawan porselin
  • Segitiga porselin
  • Gegep besi
  • Neraca analitik
  • Oven
  • Penangas air
  • Desikator
  • Neraca Sauter

Bahan 
  • Sampel Na2SO4 · 10 H2O (Garam Glauber)
  • Air suling
  • HCl 4N
  • BaCl2 0,5 N
  • HNO3 4N
  • AgNO3 0,1%
  • H2SO4 pekat

Cara Kerja


  1. Dua buah piala gelas 400 mL dipersiapkan.
  2. Sampel Garam Glauber ditimbang sebanyak ± 0,5 gram.
  3. Sampel dituang dan dilarutkan ke dalam piala gelas yang pertama dengan ± 50 mL air suling, kemudian diteteskan beberapa tetes HCl 4N.
  4. Ke dalam piala gelas yang kedua dituangkan BaCl2 0,5 N sebanyak 10 mL dan diencerkan dengan ± 50 mL air suling.
  5. Kedua piala gelas tadi dididihkan secara bersamaan.
  6. Sampel diendapkan dengan larutan BaCl2 (piala gelas kedua) yang dituang perlahan-lahan sambil diaduk ke larutan sampel (piala gelas pertama), kemudian piala gelas diperam di penangas air mendidih selama ± ½ - 1 jam.
  7. Endapan diuji dengan uji pengendapan sempurna (diteteskan beberapa tetes BaCl2 0,5 N di titik yang berbeda, jika tak terbentuk endapan lagi berarti pengendapan sudah sempurna).
  8. Endapan BaSO4 disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman no. 542 dan dicuci dengan air suling panas hingga bebas pengotor klorida dan asam.
  9. Kertas saring beserta endapannya dikeringkan di oven untuk dilipat kemudian diperarang, dipijarkan, dan didinginkan di udara terbuka,
  10. Cawan porselin dimasukkan ke ruang asam, kemudian diteteskan setetes H2SO4 pekat,
  11. Cawan porselin beserta isinya diuapkan dengan api kecil sampai semua asap putihnya hilang.
  12. Cawan porselin dikeluarkan, kemudian dipijarkan kembali lalu didinginkan di desikator selanjutnya ditimbang,
  13. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan di desikator dan penimbangan dilakukan sehingga tercapai bobot tetap.


Pembahasan
Ion sulfat dapat diendapkan sebagai endapan Barium Sulfat halus yang berwarna putih dengan pengendap Barium Klorida. Pengendapan harus dilakukan dalam suasana asam dan panas. Mengapa hal ini dilakukan? Hal ini disebabkan karena apabila larutan mengandung ion PO43- atau CO32-, maka ion Ba2+ yang seharusnya hanya mengendap dengan ion SO42- akan ikut mengendap juga dengan kedua ion tersebut menjadi endapan BaCO3 (Barium Karbonat) dan Ba3(PO4)2 (Barium Posfat). Endapan “pengganggu” ini memiliki kelemahan, antara lain dapat larut dalam suasana asam dan panas, sedangkan Barium Sulfat tahan terhadap keduanya. Inilah alasan mengapa sebelum pengendapan diteteskan beberapa HCl dan dilakukan pendidihan. Walau demikian, asam yang digunakan untuk mengasamkan tidak boleh berupa H2SO4 karena jelas akan menambah ion Sulfat sehingga kadar akan naik. Maka digunakan HCl sebagai pengasam walaupun akan menimbulkan pengotor Cl-.
Selain suasana larutan sampel, hal yang harus diperhatikan saat pengendapan adalah konsentrasi pengendap serta cara pengadukan. Agar endapan yang dihasilkan lebih murni dan besar, maka konsentrasi pengendap harus encer yang diikuti dengan penambahan pengendap secara perlahan-lahan (sedikit demi sedikit), serta pengadukan harus cepat (walaupun pada penetapan ini pengadukan yang cepat tidak terlalu berpengaruh terhadap endapan yang dihasilkan, berbeda dengan penetapan kadar Tembaga). Atas dasar inilah BaCl2 0,5 N diencerkan kembali dengan ± 50 mL air suling. Perlu diperhatikan juga, khusus untuk piala gelas berisi larutan BaCl2 0,5 N yang sudah diencerkan tadi tidak perlu ditaruh pengaduk di dalamnya, juga tutup kaca yang digunakan tidak perlu dibilas seperti tutup kaca larutan sampel. Selain itu, kedua larutan harus bersamaan saat mendidihnya, sehingga perlu dilakukan sedikit “trik jitu” saat pendidihan.
Pemeraman merupakan tahapan yang membiarkan endapan tetap berada di larutan induknya. Seperti yang sudah-sudah, pemeraman berfungsi agar pengotor yang terperangkap secara oklusi maupun adsorpsi (keduanya sering disebut kopresipitasi) dapat terlepas kembali ke larutan induknya. Selain itu, pemeraman juga membiarkan partikel-partikel endapan yang masih kecil bergabung sesamanya membentuk endapan dengan ukuran partikel yang lebih besar. Dengan demikian, endapan yang diperoleh semakin kasar dan murni.
Endapan BaSO4 halus disaring dengan kertas saring Whatman no.542. Oleh karena kelarutannya kecil dalam air suling panas, maka digunakan air suling panas untuk mencuci endapan. Pengotor tak hanya berupa ion Cl-, melainkan juga ion H+ dari HCl yang membuat suasana larutan menjadi asam.
Kertas saring merupakan kertas yang dibuat khusus untuk menyaring endapan. Kertas saring tak berabu biasanya dalam proses pembuatannya telah dibebaskan dari mineral-mineralnya dengan HCl atau HF, sehingga bila dipijarkan akan meninggalkan abu kurang dari 0,0001 gram. Kertas saring tak berabu merupakan penyaring yang paling banyak digunakan dalam analisis gravimetri. Walu demikian, ada beberapa endapan yang dapat tereduksi dengan karbon dari kertas saring ini, seperti pada endapan BaSO4.
BaSO4 + 4 C --> BaS + 4 CO
Oleh karena itu, setelah pemijaran perlu diteteskan setetes H2SO4 pekat untuk mengoksidasikan lagi BaS menjadi BaSO4. Pada penguapan di ruang asam hendaknya berhati-hati karena dihasilkan gas H2S. Tahapan pemijaran, pendinginan, dan penimbangan dilakukan hingga tercapai bobot tetap, yaitu selisih kedua pemijaran paling rendah maksimal 0,4 miligram atau 0,0004 gram. Sisa pijar ditimbang sebagai BaSO4.

Daftar Pustaka
  • Iskandar, Drs. Inowyatye; Hendrawati, Dra. Nenny; Hendrakusumah, R. Rudi; 2013, Analisis Gravimetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor.

Suka dengan artikel di blog ini? Silakan berlangganan gratis via email

2 Responses to "Penetapan Kadar Sulfat (SO4) dalam Garam Glauber (Na2SO4 •10 H2O) Metode Gravimetri"

  1. Kak, mau tanya nih. Di atas ditulis "Dengan demikian, endapan yang diperoleh semakin kasar dan murni.". Tapi disebutkan endapan BaSO4 itu halus. jadi yang bener itu kasar apa halus kak? Makasiiih (:

    ReplyDelete
    Replies
    1. Maksudnya endapannya semakin kasar itu bukan jenis endapannya ya, kasar disini dimaksudkan endapannya itu hablurnya besar sehingga memperkecil kemungkinan bocor saat disaring. Kalo BaSO4 memang jenis endapannya halus.

      Jadi semakin kasar (besar) endapan maka semakin bagus karena memperkecil kesalahan. Sama - sama, makasih juga ya udah mampir ^_^

      Delete

Terima kasih sudah berkunjung di website ini.

Jika berkenan, mohon berkomentar yang RELEVAN dengan bahasa yang santun.

Semua komentar selalu saya baca meskipun tidak semuanya dibalas. Harap maklum :)

Contact Form

Name

Email *

Message *