Penetapan Kadar Kalsium (Ca) dalam CaCO3 Cara Kompleksometri Substitusi

Penetapan Kadar Kalsium (Ca) dalam CaCO3 Cara Kompleksometri Substitusi

Dasar 

Pada pH 10, ion Ca2+ dapat bereaksi dengan EDTA menghasilkan senyawa kompleks Ca–EDTA yang stabil akan tetapi tidak memberikan perubahan warna yang tajam dengan indikator Eriochrome Black T (EBT) saat titik akhir. Oleh karena itu dilakukan cara substitusi dimana Ca2+ direaksikan dengan Mg–EDTA dan melepaskan ion Mg2+ yang sebanding dengan jumlah Ca2+. Ion Mg2+ yang dilepaskan kemudian dititar dengan EDTA hingga warna titik akhir (TA) yang diperoleh adalah biru.

Reaksi

Ca2+ + MgY2- --> CaY2- + Mg2+
Mg2+ + HInd2- --> MgInd2- (merah anggur) + H+
MgInd2- + H2Y2- --> MgY2- + HInd2- (biru) + H+
Catatan : HInd2- adalah indikator yang digunakan, sedangkan H2Y2- adalah EDTA

Tujuan

Menetapkan Normalitas (Standardisasi) EDTA dengan BBP MgSO4 · 7H2O

Alat dan Bahan

Alat

  • Kaca arloji
  • Labu ukur 100 mL
  • Pipet volumetric 10 ml
  • Gelas ukur
  • Pengaduk
  • Erlenmeyer
  • Buret 50 mL
  • Corong
  • Piala gelas 400 dan 800 mL
  • Labu semprot
  • Pipet tetes
  • Kaki tiga
  • Pembakar teklu
  • Kasa asbes
  • Statif dan klem
  • Alas titar dan alas baca buret

Bahan

  • EDTA 0,05 M
  • Air suling
  • Mg – EDTA
  • HCl 4N
  • Buffer pH 10
  • Indikator EBT
  • Kertas saring penyeka
  • Kertas pengganjal corong

Cara Kerja

  1. Alat dan bahan yang diperlukan disiapkan dan ditata di atas meja kerja,
  2. Ditimbang ± 0,5 gram hablur CaCO3,
  3. Dimasukkan ke labu ukur 100 ml, ditambahkan HCl 4N hingga larut sempurna lalu diimpitkan,
  4. Dipipet 10,00 ml larutan, dimasukkan ke Erlenmeyer,
  5. Diencerkan dengan 100 ml air, dipanaskan hingga ± 400C,
  6. Larutan ditambahkan ± 5 ml buffer pH 10, cek pH (jika kurang, ditambahkan NH4OH hingga pH 10),
  7. Ditambahkan ± 10 tetes Mg – EDTA lalu ± 2 – 3 tetes indikator EBT (merah anggur),
  8. Larutan dititar dengan EDTA 0,05 M hingga TA biru, dan
  9. Serangkaian tahapan pekerjaan dilakukan minimal duplo dengan selisih volume penitar maksimal 0,10 mL.

Perhitungan


Keterangan

Mg sampel adalah bobot sampel yang ditimbang (CaCO3)
Vp adalah volume titran (EDTA) yang dibutuhkan
FP adalah faktor pengenceran
Mp adalah molaritas EDTA yang digunakan
Ar Ca adalah 40 g/mol

Pembahasan

Kompleksometri adalah metode analisis titrimetri (volumetri) yang didasarkan pada reaksi metatetik pembentukan senyawa kompleks antara logam dan ligan. Reaksi metatetik adalah reaksi yang hanya melibatkan pertukaran ion saja, tidak melibatkan perubahan bilangan oksidasi (biloks). Ligan yang digunakan adalah EDTA (Etilen Diamin Tetra Asetat). EDTA merupakan ligan polidentat dengan 6 buah pasangan elektron bebas (PEB), yaitu 2 pasang dari atom Nitrogen dan 4 pasang dari atom Oksigen.

Pada penetapan kadar Kalsium dalam Kalsium Karbonat ini, dilakukan cara substitusi (penggantian) karena kompleks Ca – EDTA tidak menunjukkan perubahan warna yang tajam dengan indikator EBT. Jika hal itu terjadi, maka TA yang ditunjukkan indikator tidaklah akurat. Oleh karena itu Ca2+ direaksikan dengan Mg – EDTA sehingga melepaskan ion Mg2+ yang setara dengan ion Ca2+, kemudian ion Mg2+ akan bereaksi dengan EDTA melalui titrasi dan dihasilkanlah kompleks Mg – EDTA pada titik akhir dan menunjukkan perubahan warna yang tajam yaitu dari merah anggur menjadi biru.

Pada awal prosedur, ditambahkan HCl 4N untuk melarutkan CaCO3 karena CaCO3 tidak larut sempurna di dalam air. Pemanasan dilakukan untuk menyempurnakan pelarutan CaCO3 dan mempercepat reaksi. Penambahan buffer pH 10 berfungsi untuk mempertahankan pH larutan karena reaksi pembentukan kompleks dengan EDTA selalu melepaskan ion H+ sehingga jika tidak diberi buffer pH maka larutan akan semakin asam.

Mekanisme reaksi pembentukan kompleks pada penetapan kadar Kalsium dalam CaCO3 cara kompleksometri substitusi ini :
  1. Ion Ca2+ dari sampel akan bereaksi dengan Mg – EDTA melepaskan ion Mg2+ yang setara dengan jumlah Ca2+
  2. Ion Mg2+ akan bereaksi dengan indikator logam EBT membentuk kompleks Mg – Indikator EBT yang berwarna merah anggur,
  3. Selama penitaran dengan EDTA, maka ion Mg2+ akan lebih tertarik ke EDTA dibandingkan ke EBT karena kompleks Mg – EDTA lebih kuat dibandingkan kompleks Mg – EBT. Akibatnya, EBT kembali ke keadaan bebas sehingga berwarna biru.

Daftar Pustaka

Sulistiowati, S.Si, M.Pd; Nuryati, M.Pd, Dra. Leila; Yudianingrum, R. Yudi, 2014, Analisis Volumetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor.

Suka dengan artikel di blog ini? Silakan berlangganan gratis via email

0 Response to "Penetapan Kadar Kalsium (Ca) dalam CaCO3 Cara Kompleksometri Substitusi"

Post a Comment

Terima kasih sudah berkunjung di website ini.

Jika berkenan, mohon berkomentar yang RELEVAN dengan bahasa yang santun.

Semua komentar selalu saya baca meskipun tidak semuanya dibalas. Harap maklum :)

Contact Form

Name

Email *

Message *